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        气相色谱分析测试过程中常见问题及解决方法

        适?#19979;?#22411;单喷嘴气化炉   时间2015年12月26日 12:00:35  加入收藏夹举报关闭

        一标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法

        1.注射器有毛病用新注射器验证

        2.未接入检测器或检测器不起作用检查设定值

        3.进样温度太低检查温度并根据需要调整

        4.柱箱温度太低检查温度并根据需要调整

        5.无载气流检查压力调节器并检查泄漏验证柱进品流速

        6.柱断裂如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端是可以补救的切去柱断裂部分重新安装

        二前沿峰

        1.柱超载减少进样量

        2.两个化合物共洗脱提高灵敏度?#22270;?#23569;进样量使温度降低10~20度以使峰分开

        3.样品冷凝检查进样口和柱温如有必要可升温

        4.样品分解采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

        三拖尾峰

        1.进样器衬套或柱吸?#20132;?#24615;样品更换衬套如不能解决问题就将柱进气端去掉1~2圈再重新安装

        2.柱或进样器温度太低升温不要超过柱最高温度进样器温度应比样品最高沸点高25度

        3.两个化合物共洗脱提高灵敏度减少进样量使温度降低10~20度以使峰分开

        4.柱损坏更换柱

        5.柱污染从柱进口端去掉1~2圈再重新安装毛细管

        分析常见问题的解决

        四只有溶剂峰

        1.注射器有毛病用新注射器验证

        2.不正确的载气流速太低检查流速如有必要调整之

        3.样品太稀注入已知样品以得出良好结果如果结果很好就提高灵敏度或加大注入量

        4.柱箱温度过高检查温度并根据需要调整

        5.柱不能从溶剂峰中解析出组分?#33322;?#26609;更换成较厚涂层或不同极性

        6.载气泄漏检查泄漏处用?#35797;?#27700;

        7.样品被柱或进样器衬套吸附更换衬套如不能解决问题就从柱进口端去掉1~2圈并重新安装

        五宽溶剂峰

        1.由于柱安?#23433;?#24403;在进样口产生死体积重新安装柱

        2.进样技术差进样太慢采?#27599;?#36895;平稳进样技术

        3.进样器温度太低提高进样器温度

        4.样品溶剂与检测相互影响更换样品溶剂

        5.柱内残留样品溶剂更换样品溶剂

        6.隔垫清洗不当调整或清洗

        7.分流比不正确分流排气流速不足调整流速

        六假峰

        1.柱吸附样品随后解吸更换衬管如不能解决问题就从柱进样口端去掉1~2圈再重新安装

        2.注射器污染用新注射器及干净的溶剂试一试如假峰消失就将注射器冲洗几次

        3.样品量太大减少进样量

        4.进样技术差进样太慢采?#27599;?#36895;平稳的进样技术

        七过去工作良好的柱出现未分辨峰

        1.柱温不对检查并调整温度

        2.不正确的载气流速检查并调整流速

        3.样?#26041;?#26679;量太大减少样?#26041;?#26679;量

        4.进样技术水平太差进样太慢采?#27599;?#36895;平稳进样技术

        5.柱和衬套污染更换衬套如不能解决问题就从柱进口端去掉1~2圈并重新安装

        八基线不规则或不稳定

        1.柱流失或污染更换衬套如不能解决问题就从柱进口端去掉1~2圈并重新安装

        2.检测器或进样器污染清洗检测器和进样器

        3.载气泄漏更换隔垫检查柱泄漏

        4.载气控制不协调检查载所源压力是否充足如压力500psi请更换气瓶

        5.载气有杂质或气路污染更换气瓶使用载气净化装置清洁金属管

        6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内包括FID用氢气和空气测量流速并根据使用手册技术指标予以验证

        7.检测器出毛病参?#25214;?#22120;使用手册进行检查

        8.进样器隔垫流失老化或更换隔垫

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