1. <dl id="jdjgb"><font id="jdjgb"></font></dl>
      2. 打赏本站 | 会员中心 | 我要投稿 | 气化论坛
        您当前的位置首页 > 厂商信息 > 气化设备 > 仪表设备

        气相色谱分析方法的建立步骤

        适?#19979;?#22411;单喷嘴气化炉   时间2015年12月26日 12:01:39  加入收藏夹举报关闭

        在?#23548;?#24037;作中当我们拿到一个样品我们该怎样定性?#25237;?#37327;建立一套完整的分析方法是关键下面介绍一些常规的步骤

        1样品的来源和预处理方法

        GC能直接分析的样品通常是气体或液体固体样品在分析前应?#27604;?#35299;在适当的溶剂中而?#19968;?#35201;保证样?#20998;?#19981;含GC不能分析的组分如无机盐可能会损坏色谱柱的组分这样我们在接到一个未知样品时就必须了解的来源从而估计样品可能含有的组分以及样品的沸点范围如果样品体?#23548;?#21333;试样组分可汽化则可直接分析如果样?#20998;?#26377;不能用GC直接分析的组分或样品浓度太低就必须进行必要的预处理如采用吸附解析萃取浓缩稀释提纯衍生化等方法处理样品

        2确定仪器配置

        所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置什么载气什么色谱柱以及什么检测器

        一般应首先确定检测器类型碳氢化合物常选择FID检测器含电负性基团FCl等较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器对检测灵敏度要求不高或含有非碳氢化合物组分时可选择TCD检测器对于含硫磷的样品可选择FPD检测器

        对于液体样品可选择隔膜垫进样方式气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法一般色谱仅配置隔膜垫进样方式所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析

        根据待测组分性质选择适合的色谱柱一般遵循相似相容规律分离非极性物?#36866;?#36873;择非极性色谱柱分离极性物?#36866;?#36873;择极性色谱柱色谱柱确定后根据样本中待测组分的分配系数的差值情况确定色谱柱工作温度简单体系采用等温方式分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析

        常用的载气有氢气氮气氦气?#21462;?#27682;气氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气?#22351;?#27668;的分子量较大常作为毛细管气相色谱的载气气相色谱质谱?#29028;?#27668;作为载气

        3确定初始操作条件

        当样品准备好且仪器配置确定之后就可开始进行尝试性分离这时要确定初始分离条件主要包括进样量进样口温度检测器温度色谱柱温度和载气流速进样量要根据样品浓度色谱柱容量?#22270;?#27979;器灵敏度来确定样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL而对于毛细管柱若分流比为501时进样量一般不超过2uL进样口温度主要由样品的沸点范围决定还要考虑色谱柱的使用温度原则上讲进样口温度高一些有利一般要接近样?#20998;?#27832;点最高的组分的沸点但要低于易分解温度

        4分离条件优化

        分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果在改变柱温和载气流速也达不?#20132;?#32447;分离的目的时就应更换更长的色谱柱甚至更换不同固定相的色谱柱因为在GC中色谱柱是分离成败的关键

        5定性鉴定

        所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属对于简单的样品可通过标准物质对照来定性就是在相同的色谱条件下分别注射标准样品和?#23548;?#26679;品根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分定性时必须注意在同一色谱柱上不同化合物可能有相同的保留值所以对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性

        6定量分析

        要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量常用的色谱定量方法不外乎峰面积峰高百分比法归一化法内标法外标法和标?#25216;?#20837;法?#32440;?#21472;加法峰面积峰高百分比法最简单但最不准确只有样品?#36175;?#31995;物组成或者只是为了粗略地定量?#22791;?#27861;才是可选择的相比而言内标法的定量精度最高因为它是用相对于标准物?#24515;?#26631;物的响应值来定量的而内标物要分别加到标准样品和未知样?#20998;У?#36825;样就可抵消由于操作条件包括进样量的波动带来的误差至于标?#25216;?#20837;法是在未知样?#20998;?#23450;?#32771;?#20837;待测物的标准品然后根据峰面积或峰高的增加量来进行定?#32771;?#31639;其样?#20998;?#22791;过程与内标法类?#39057;?#35745;算原理则完全是来自外标法标?#25216;?#20837;法定量精度应该介于内标法和外标法之间

        7方法的验证

        所谓的方法验证就是要证明所开发方法的实用性和可靠性实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得样品处理方法是否简单易操作分析时间是否合理分析成本是否可被同行接受?#21462;?#21487;靠性则包括定量的线性范围检测限方法回收率重复性重现性和准?#33539;o取?/p>

          联系方式
        联系方式
        弗戈化工网
          推荐给气化朋友
         

        请打赏支持气化网建设

        气化网是一个独立的行业化工网站一直坚持免费共享互相学习提高的原则

        坚持原创共享各种渠道收集资料用来提高气化人的?#23548;?#19994;务理论水平如果本站原创资料对你有用不妨考虑请站长喝杯咖啡鼓励一下

        商品推荐
        分类导航
          气化装置
        设备制造 气化备件 备用
        仪表设备 电气设备 备用
          厂家自我推荐
        灰水药剂厂商 煤浆添加剂厂商 气化设备?#32771;?/a>
        备用  
          求职招聘
        工程技术 控制室主操 经营管理
        气化经理  
        推荐信息
        ƽվ

            1. <dl id="jdjgb"><font id="jdjgb"></font></dl>

                  1. <dl id="jdjgb"><font id="jdjgb"></font></dl>